正航儀器105℃時(shí)的揮發(fā)物的測定
1.1方法提要
硫氰酸鈉和硫氰酸鉀產(chǎn)品于105℃下干燥至質(zhì)量恒定，測得試樣中的揮發(fā)物質(zhì)的含量。
1.2儀器、設(shè)備
電熱恒溫干燥箱：能夠控制溫度在105℃±2℃。
1.3分析步驟
使用已于105℃±2℃質(zhì)量恒定的稱量瓶，稱取約3 g晶體試樣，至0．01 g，于105℃士2℃烘至質(zhì)量恒定。
1.4結(jié)果計(jì)算
105℃時(shí)的揮發(fā)物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)”。計(jì)，數(shù)值以％表示，按式(4)計(jì)算
 
式中：
m1——干燥前稱量瓶和試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m2——干燥后稱量瓶和試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于o．05％。
12 鹵化物(以Cl計(jì))含量的測定
2.1方法提要
在堿性條件下，用過氧化氫將硫氰酸根分解，再將試驗(yàn)溶液酸化，加入硝酸銀與鹵離子生成白色難溶物，與同時(shí)同樣處理的氯化物標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。
2.2試劑
2.2.1氫氧化鈉；
2.2.2硝酸溶液：l+9；
2.2.3過氧化氫溶液：1+4，現(xiàn)用現(xiàn)配；
2.2.4硝酸銀溶液：17 g／L；
2.2.5氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含氯(C1)0．1 mg；
用移液管移取10 mL按HG／T 3696．2要求配制的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
22.3分析步驟
稱取1．00 g--0．01 g試樣，置于250mL錐形瓶中，加入30mL過氧化氫溶液溶解。立即加入1 g氫氧化鈉，搖動至劇烈反應(yīng)停止后，再加入30 mL過氧化氫溶液，煮沸2 rain。冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。用移液管移取10 mL此試驗(yàn)溶液，置于100 mL比色管中，加入10 mL硝酸溶液、i mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置5 rain。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁液。
標(biāo)準(zhǔn)比濁液的制備：根據(jù)相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中鹵化物含量，移取一定體積的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。移取的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積在相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中給出。